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旋光仪在食品分析中的应用

    旋光仪在食品分析中的应用
    在旋光仪中设计有两个尼科尔棱镜,一个是起偏镜,另一个是检偏镜。仪器利用起偏镜使光源发出的光变成单一直线的偏振光,光通过起偏镜和检偏镜之间盛有旋光性物质的样品管时,由于物质的旋光作用,使偏振光偏转了一个角度,即通过检偏镜的光线角度也发生改变。仪器采用光电检测自动平衡原理,进行自动测量,经数控系统把光讯号换成数字信号输出,红字为左旋,黑字为右旋,即可检测物质的旋光度。
    根据测定物质的旋光度值,结合旋光物的比旋光度等参数间的换算,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
    仪器与试剂:自动旋光仪、氯化钙溶液、氯化锡溶液;检测样品:木薯淀粉或面粉、白砂糖、味精
    实验步骤
    1、样品的制备
    (1)淀粉样品处理;用氯化钙溶液提取样品中的淀粉,使之与其他组分分离,加入氯化锡溶液具有沉淀提取液中蛋白质的作用。
    于250ml烧杯中称取淀粉样品2g,加水10ml,搅拌使样品湿润,再加入70ml氯化钙溶液,盖上表面皿,在5min内加热至沸,并继续加热15min,加热过程中要随时搅拌,防止样品粘附在烧杯壁上,若泡沫过多,可加1-2滴辛醇消泡。加热完毕迅速冷却,移入100ml容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的淀粉,洗涤液并入容量瓶中,再加5ml氯化锡溶液,最后用氯化钙溶液定容,混匀后过滤,收集滤液待测。
    (2)蔗糖分的测定;对于纯度很高的成品白砂糖,由于旋光性非蔗糖的含量仪很微小,故可采用一次旋光法测定蔗糖分。
    称取规定量白砂糖样于小烧杯中,加入40-50ml水,以洗玻璃搅拌使其完全溶解后,倾入100ml容量瓶中,多次洗涤小烧杯,洗水一并倒入容量瓶并定容到刻度,如有浑浊需用滤纸过滤后待用,用0.2m旋光管测定。
    (3)味精纯度的测定。称取10g味精于小烧杯中,加40-50ml水,再加6mol/L盐酸32ml,溶解后移入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀待用。
    2、自动旋光仪测定
    (1)打开自动旋光仪的电源,稳定5-10min
    (2)检查是否放入滤光片,取待用的旋光管装满蒸馏水,如有气泡须赶入凸颈内,用软布擦干两端护片上的水,正确旋紧旋光管的螺帽,螺帽不宜过紧,以免产生应力,影响读数。旋光管每次所放的位置和方向应一致。
    (3)打开示数开关,调零位手轮,使旋光示值为零
    (4)关闭示数开关,取出旋光管,换上待测样品,按相同位置和方向放入样品室,盖好样品室门盖。
    (5)打开示数开关,示数盘自动转出样品的旋光度,红字为左旋,黑字为右旋
    (6)逐次掀下复测按钮,重复读数几次,取其平均值
    3、空白对照
    不加样品,按上述步骤测定空白溶液的旋光度
    注意事项与说明
    1、温度对旋光度有很大影响,如果测定时样品溶液的温度不是20℃,应进行校正
    2、淀粉中除了蛋白质有影响外,其他可溶性糖即糖精均有影响,用此法测定淀粉含量


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