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阿贝折光仪和超级恒温槽原理与使用方法

    二元液系相图(阿贝折光仪和超级恒温槽原理与使用方法)
    采用回流冷凝法测定不同浓度的本一乙醇体系的沸点和气液两相组成,绘制沸点~组成(t~x)图。并确定体系的最低恒沸点和相应的组成。通过实验掌握超级恒温槽和阿贝折光仪的使用方法。
    仪器与试剂
    平衡蒸馏仪及附属二台调压变压器(上保温与下保温)阿贝折光仪,超级恒温槽小试管及滴管、分析纯苯和乙醇
    实验步骤
    1、开启超级恒温槽(供使用阿贝折光仪测定折光率之用),调节温度至30℃±0.1℃
    2、配制乙醇摩尔分数分别为等于0.1、0.2、0.3……0.9的笨和乙醇溶液,分别测定30℃时各溶液及纯苯、纯乙醇的折光率,用摩尔分数作横坐标,折光率作纵坐标作工作曲线,以便利用它来由折光率求样品的组成。
    3、配制9-10组苯和乙醇待测溶液,其溶度乙醇摩尔分数应比较均匀的分布在1-0之间(以上工作实验室已准备)
    4、取下平衡蒸馏器的下温度计套管,将待测溶液(约220-230ml)缓缓加入蒸馏器,使页面略低于蛇管喷口(可由连接气相冷凝器的玻璃管中液面看出),然后插上温度计及套管,用纱绳将套管扎牢,以防止溶液暴沸时将套管连温度计一起冲出而损坏。
    5、检查上下保温电热电路,它们分别接在二个调压变压器上,将调压变压器调节在0-20V之间,接通电源(通电前应将冷却水打开)。加热液体用的加热元件(由100W电烙铁芯改装)装在蒸馏仪底部玻璃钟罩下面,它可不通过变压器,直接接在220V电源上,使用时不要和上下保温电热线路混淆,保温电热线路电热丝功率很小,错接在220V电源上要烧毁,调节上下保温电热丝电压,使得气相温度比沸腾液相高0.5-1.5℃
    6、观察蒸馏器内溶液加热情况,沸腾后气相冷凝液滴入接收器,使接收器内冷凝液不断增加而产生溢流,经毛细管流回沸腾室,控制加热蒸馏速度,使冷凝液产生在60-100滴/分为宜。若加热电热丝直接接在220V上,此步不做。
    7、待下温度计从溢流发生开始算起恒温大约20分钟后,可以认为气液已达平衡,记下温度计读数即该溶液沸点。用小试管分别收集气相冷凝液和液相样品,用阿贝折光仪测定其折光率,在标准工作曲线上查出其组成。
    8、切断电源,把平衡蒸馏仪中的溶液包括接受器中的气相冷凝液回收在原来的试剂瓶中。
    9、切断电源,另换一组待测溶液,重复上述操作,直至测完所有样品(指待测溶液,一个实验小组做4-5组样品),实验完毕,关掉电源及冷却水。

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