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高温炉法测定灰分含量
    高温炉法测定灰分含量
    原理:一定量的样品经炭化后,放入高温炉内灼烧,其中的有机物被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物、水等形式逸出,而无机物质残留下来,这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算样品中总灰分的含量。
    适用范围:本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
    仪器:高温炉、坩埚、干燥箱
    操作条件的选择:
    1、取样量。取样量应根据试样的种类和性状来决定。食品的灰分与其他成分相比,含量较少。例如,谷类及豆类为1%-4%,蔬菜为0.5%-2%,水果为0.5%-1%,鲜鱼、贝类为1%-5%,而蔗糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来确定称样量。
    2、灰化容器。测定灰分通常用坩埚作为灰化容器,坩埚分素瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低等优点,但耐碱性差,当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重,在这种情况下,宜使用新的瓷坩埚,或使用铂坩埚等其他灰化容器。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格昂贵,所以使用时应特别注意其性能和使用规则。
    3、灰化温度。灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。一般为500-550℃,温度过高易造成挥发元素的损失。温度过低则灰化速度慢、时间长,不易灰化完全。
    测定方法
    1、瓷坩埚的准备。将洗净并已烘干的瓷坩埚放入高温炉中,在规定温度500-550℃灼烧1h,移至炉口冷却到200℃以下,移入干燥器内冷却至室温后称量,重复灼烧至恒重。
    2、样品的干燥。对果汁、牛乳等液体样品,准确称取适量试样于已知质量的坩埚中,置于水浴上蒸发至近干,再进行炭化。若直接炭化,液体沸腾,易造成溅失。对果蔬、动物组织等含水分较多的试样,可先制备成均匀的试样,再准确称取适量试样于已知质量坩埚中,置于高温干燥箱中干燥。
    3、炭化。试样经上述处理后,把盛有样品的坩埚置于高温炉上,半盖坩埚盖,小心加热,使样品充分炭化至无烟,对特别容易膨胀的试样,可先于样品上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。
    4、灰化。将炭化后的样品移入高温炉中,灼烧至无炭粒,冷却到200℃以下时,移入干燥箱中冷却至室温后称量,重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

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