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红外光谱仪实验注意事项
    红外光谱仪实验注意事项
    红外光谱的测定对样品要求较高,样品一般应为单一组分的纯物质,不能含有游离水,否则会因为水的红外吸收而严重干扰样品的图谱。红外光谱样品的制备过程十分重要,样品制备情况对图谱有较大的影响,如果样品处理不当,即使仪器性能和样品纯度都很好,也不能取得令人满意的实验结果。
    药学领域的样品几乎为液态和固态两种类型。
    1、液态样品
    液态样品置于液体吸收池中进行分析,垂直于光路的吸收池两侧为NaCl、KBr等盐片窗,它们在中红外区几乎不产生吸收,使用这些盐片窗时要注意防潮,以免表面雾化而影响其透光性。
    低沸点、易挥发的液体样品可置于封闭吸收池中进行测试,不易挥发的样品直接滴在凉快盐片之间,形成液膜,其厚度可由垫片调节,如果样品的红外吸收太强,则需要配制成溶液,所选用的溶剂不能干扰样品的红外吸收,也不能腐蚀盐片的表面
    2、固态样品
    固态样品常用压片法,将少量样品与干燥的纯KBr固体一起研磨,达到合适的粒度后放入模具中,用压片机压成透明的薄片,再将薄片置于固定板上,为了避免杂质的干扰,压片法使用纯度高的KBe.KBe容易吸收水分,实验前最好进行干燥处理并置于干燥器中,研磨压片时,操作要快,防止KBr吸潮,尽量避免水分对实验的干扰。
    最后要注意,无论是液体样品还是固态样品,进行制备后的浓度都要适当,浓度太小,会丢失一些弱的吸收峰和一些精细结构:浓度太大,吸收峰太强,炼成一片,无法准确辨认,实验过程中,往往需要尝试几次才能找到合适的浓度,得到满意的图谱。
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