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极谱仪的使用要求

    极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解分析(常用仪器为极谱仪),其主要特殊之处是电解采用滴汞电极进行。极谱分析的电解池由滴汞电极和甘汞电极组成。电解时利用电位器来改变加在电解池两极上的外加电压,并用灵敏的检流计记录流经电解池的电流。通过对记录的电压-电流极化曲线的分析和测量即可求得试液中相应离子的浓度,这种方法称为极谱分析法。极谱分析的发现和第一台极谱仪的问世至今已有五十多年的历史了。由于极谱分析具有独特的优点,由此它在化工、冶金、地质、机械等不少部门成为重要的分析手段之一。在极谱分析不断发展并开拓其应用领域的同时,各种各样的极谱仪器已研制生产出来并投入使用,要全面详细的介绍它们显然是不可能的。本章就一般实验室常用的极谱仪加以介绍。
    871型极谱仪
    871型照相式自动记录极谱仪是利用照相记录的一种仪器,它不经任何放大而直接记录微电计的偏转,所以无失真现象。本仪器由电解装置、大电流补偿调节机构、灵敏度选择、残余电流补偿机构、记录部分和交、直流供电电源等部分所组成。
    极谱仪的直流电源是由4节甲电池串接成6v电源。在要求稳定性较高的情况下,需要使用容量大于100伏安的蓄电池。各元件的作用原理可通过线路图进行分析。
    极谱仪操作要点
    1)将仪器与6v蓄电池、滴汞电极正确连接,然后接上220v电源,将总开关旋至“开”,指示灯应亮
    2)控制器旋至“校正”,左上方“电压范围-极化电位”,开关指向“电压范围”。这时调节电压粗、细调节器,使伏特表指针指在“3v”处,一般实验不需精确校正,伏特表指在3v时,即为校正
    3)若需精确校正时,可将灵敏度选择放在“5×”,励光灯指向开,调节大电流补偿器,使光电出现在标尺窗内,记下读数。然后按下标准电池按钮K,用电源调节使光点在原读数位置不动或动的最小为止,这时校正即告完毕。使标准电池按钮K时,按下的时间不能太长,以免损坏标准电池。
    4)选择合适的电压、灵敏度和阻尼。一般电压选在第四档0-2v,灵敏度选在10-100×之间,即阻尼旋至零。
    5)将控制器旋至预定,“电压范围-极化电位”指向极化电位,励光灯指向开,调节大电流补偿器,使光点出现在需要的位置
    6)将贮汞瓶调至合适高度后,换上待测溶液,开励光灯,调节大电流补偿器,使光点出现在标尺窗内所需要的位置上,然后打开马达开关,观察极谱波,如果波形过小或过大,就必须重新选择灵敏度,直至波形大小适当为止,如果需要坐标,则闪光应指向开。
    7)将电解池换上蒸馏水,毛细管用蒸馏水冲洗后也浸入清洁的蒸馏水中,将贮汞瓶放在一定高度,放置的高度应使汞刚 不下滴为止。同时将电解池中的溶液和汞倒入指定的瓶中。

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